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氧化铝，化学式Al2O3。是一种高硬度的化合物。Al2O3有很多同质异晶体，目前已知的有10多种，结构的不同导致同质异晶体性质也不同，重要利用的有3种晶型，即α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。

　　一、α-Al2O3概述

α-Al2O3属于三方晶系六方密沉积结构，氧原子按六方周到沉积方法排列，六个氧原子围成一个八面体，在全部晶体中有2/3的八面体空穴为氧原子所盘踞。因为这种周到沉积结构，加上晶体中Al3 离子跟O2-离子之间的吸引力强，晶格能大，所以α-Al2O3的熔点跟硬度都很高。α-Al2O3的沸点为2980℃，密度为3.95-4.02g/cm3,机能牢固，不溶于水也不溶于酸跟碱，耐腐化且电绝缘性好，是氧化铝的牢固态。普遍利用于电子陶瓷、结构陶瓷、高等耐火资料、磨料、磨具、机械设备的内衬等原料。

图1  α-Al2O3晶体结构

在天然界中存在的α-Al2O3有天然刚玉、红宝石、蓝宝石等，产业生产的α-Al2O3是将氢氧化铝、过渡态氧化铝、勃姆石或个别产业级氧化铝在高温下煅烧得到。

　　二、Al2O3的α-相转化率及剖析方法

在α-Al2O3的机能检测中，有一项较为重要的技巧指标就是α-相转化率。α-相转化率是指氧化铝产品中α-相的比率。目前，国内外氧化铝α-相转化率均通过X-射线衍射法进行测定，国内有两个检测标准，分辨是：

检测方法原理是：在雷同的X-射线衍射前提下，检测盘算α-Al2O3样品的跟晶面衍射积分净强度，而后与参比样品进行比较，得到百分比就是α相转化率。

α-Al2O3有十多少个晶界面，在进行X-射线衍射检测时，很多晶面的衍射峰会与它的同质异晶体的晶面衍射峰彼此重叠难以辨别，目前只有跟晶面的衍射峰是α-Al2O3独有的特点峰，因此把这两个特点峰作为评判α相的依据。盘算公式如下：

图2  α-Al2O3试样跟参比样品的跟晶面衍射图

　　三、α-相转化率剖析用参比样品

在上述标准中业内划定了参比样的制备方法，见下图，依照这两种方法制备的参比样品赋值α-相为。

目前，行业内不利用同一的参比样品，相干剖析单位跟生产研发单位都是依照标准方法自行制备利用，因为参比样品德量错落不齐，差别较大，重现性差，为α-相转化率的检测带来困扰。

　　A、参比样品的代表性较差

　　B、参比样品实际α-相含量低，造成检测结果偏高，产品利用后果差

　　C、参比样品的利用后果如重现性较差

　　D、生产企业跟用户在指标的认同度方面，有较大不合，难以同一标准

　　四、影响参比样品利用后果的因素

1. 制备前提如温度、煅烧时光

温度低，煅烧时光短，参比样品中α-相实际转化率低，有杂相存在，造成结果偏高；温度高，煅烧时光长，参比样品轻易烧结，不利于检测利用。

2. 制备参比样品的原料

目前标准中明白指出制备原料为冶金级氧化铝或高纯氧化铝，但据理解，国外一些企业利用勃姆石制备参比样品。

冶金级氧化铝跟高纯氧化铝与勃姆石的制备工艺不同，因此它们的微观结构有较大差别。冶金级氧化铝跟高纯氧化铝自身为铝氧六配体与铝氧四配体的混淆晶格点阵结构，勃姆石自身就是六方密沉积层状结构，层间以氢键连接，与前者比较，因为α-氧化铝为铝氧六配体密沉积结构，晶胞以化合键相连，在高温下勃姆石层间氢键打开后，形成化合建的活化能，更轻易转化为α相-氧化铝，同时，晶格空位少，结晶更。

3. 参比样品的物理化学机能

参比样品的杂质元素高会对α-相转化率有影响，大局部杂质如S

　　I、F

　　E、N

　　A、C

　　A、Mg等都会与Al结合形成其它物质，造成参比样品存在杂相。同时有些元素比方Na还会形成b-氧化铝，使参比样品呈现其余物相，结晶不。

参比样品的粒度跟形貌也会对X-射线衍射的检测带来影响：

当参比样品粒度较大，疏散性较差时，入射射线跟反射射线较难穿透颗粒，或者穿透的颗粒层的厚度不够，造成接收的强度信号弱以及检测的颗粒数量不够充分，代表性差。假如通过研磨参比样品来降落粒度，会破坏原晶的晶界面，在机械化学作用下生成氢氧化铝或局部无定形化，使衍射峰强度降落。因为参比样业内不具体同一的制备标准，易使各实验室剖析结果呈现较大差别，增加产业链中的沟通实验本钱。

图4 X-射线衍射仪及原理

实际上盼望参比样品颗粒原晶形貌是球形或类球形，这样入射射线不管以何角度射入颗粒，或者颗粒不管以何种微观位置摆放，都不会影响反射射线，样品的重现性就能进步。目前标准中对参比样品的物理化学机能请求低，随着我国精巧氧化铝产品的一直进级跟发展，可预感这种参比样品已不能满意对检测的更高请求。我中心正在从事该标准的勘误工作，从而更好地适应产品检测的须要。

　　五、氧化铝α-相转化率检测用标准样品

中国铝业郑州有色金属研究院有限公司多年从事精巧氧化铝的生产跟研发，所属的国度轻金属品质监督考试中心以及托管的国度铝冶炼工程技巧研究中心，多年来从事轻金属检测剖析工作，对利用X-射线衍射进行剖析检测有着丰富的教训跟实际基本，对氧化铝α-相转化率这一指标意识更为深刻，在轻金属检测行业存在引领作用。

图5 以不同原料制备的参比样品的形貌，原料分辨为：

　　A、冶金级氧化铝；

　　B、高纯氧化铝；

　　C、勃姆石

咱们的资料表征检测跟标准样品研发团队有着多年的工作教训，在结合实际领导的基本上，重复试制，同时实时跟踪国内外剖析检测发展动态，研制出了氧化铝α-相转化率检测用的参比样品。该样品制备进程中利用的仪器、设备均通过国度计量认证，原料选取严格把控，在化学成分、粒度、形貌等方面有着更为明白的请求。图3、图4是咱们以不同原料制备的参比样品的形貌的衍射图，可能很明显地看出以勃姆石为原料制备的参比样品更合乎X-射线衍射剖析检测的实际请求，参比样品不杂相，检测结果重现性好，特点峰强度高，更能满意精巧氧化铝剖析检测的发展须要。

图4  以不同原料制备的参比样品的X-射线衍射图，原料分辨为：

　　A、冶金级氧化铝；

　　B、高纯氧化铝、

　　C、勃姆石

目前咱们的团队正在踊跃准备申请国度标准样品的鉴定工作，寄盼望这项工作的顺利发展可能对氧化铝α-相转化率指标检测的同一作出尽力！也为国度轻金属品质监督考试中心担当轻金属品质检测平台施展引领跟领导作用！

欢送业内人士征询领导！